Introducción a las materias primas y requisitos de pureza.
Las principales materias primas en la fabricación de fibra óptica son SiCl y GeCl, y ambas requieren una pureza del 99,9999% o superior. Las impurezas de los microdiscos en las materias primas provocarán pérdidas importantes en la fibra fabricada. Por lo tanto, es necesario purificar el SiC y el GeCl para lograr la pureza requerida antes de utilizarlos como materias primas en el proceso de preformas.
Contenido de impurezas en SiCl crudo
Aquí, discutiremos el proceso de purificación usando SiC como ejemplo; se aplica un proceso similar al GeCl. En la etapa epitaxial del SiCl, la impureza más importante de la materia prima es el triclorosilano (SiHC), con un contenido aproximado de 7000 ppm; también existen impurezas como compuestos de enlace C-H (hidrocarburos, especialmente clorhidrinas), con un contenido aproximado de 300 ppm; los silanoles están presentes en aproximadamente 40 ppm; y las impurezas de hierro están presentes en aproximadamente 200 ppb.
Descripción general del método de purificación
Si el triclorosilano permanece en la fibra fabricada, provocará pérdidas significativas en el rango de longitud de onda de 0,9 a 2,5 μm. El SiHClO y otras impurezas diversas del SiCl se pueden eliminar mediante métodos de destilación convencionales. Esta sección describe el uso de fotocloración combinada con destilación para eliminar trifluorosilanos y otras impurezas del SiCl, logrando un alto grado de purificación del SiCl.
El proceso de fotocloración
La materia prima, SiC, ingresa al fotoclorador a través de un filtro. El principio de la fotocloración es utilizar la fuerte reactividad del enlace Si-H con elementos halógenos, convirtiendo el enlace Si-H en un enlace Si-Cl. Se introduce gas en el fotoclorador y, bajo irradiación ultravioleta con una longitud de onda de 240-400 nm, se generan átomos, lo que da como resultado la siguiente reacción: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.
Operación del depurador
El SiCl y el HCl producidos en el fotoclorador ingresan a un depurador, donde la extracción gas-líquido hace que el N₂ arrastre el HCl o el Cl₄ residual y los descargue desde la parte superior del depurador. Luego, el SiCl regresa desde el fondo del depurador a la columna de destilación para su posterior purificación.
Purificación de columna de destilación
En la columna de destilación, además de la eliminación continua del HCl y Ch₂ residuales de la parte superior, el SiCl y otras impurezas se pueden separar por sus diferentes puntos de ebullición bajo el calentamiento del matraz de ebullición calentado eléctricamente en el fondo. El SiC tiene el punto de ebullición más bajo (57 grados), lo que lo separa fácilmente de las impurezas. En particular, los hidrógenos de hidroxilo y las impurezas de hidroxilo similares en silanoles se eliminan fácilmente del SiCl mediante destilación fraccionada en entornos con bajo contenido de HCl. El lavador delante de la columna de destilación elimina una gran cantidad de HCl, creando las condiciones necesarias.
Pasivación y conversión de impurezas
En este sistema, además de la purificación de SiCl (eliminación de impurezas), también se produce una pasivación, transformando, por ejemplo, impurezas nocivas de silanol en impurezas inocuas de siloxano. Este último, al permanecer en la fibra óptica, no provocará absorción de luz en la banda operativa.
Destilación secundaria y eliminación adicional de impurezas
El SiCl separado de la columna de destilación I pasa a la columna de destilación II para su posterior purificación fraccionada. El sistema que combina las columnas de destilación I y II también puede eliminar impurezas de C-Cl no-volátiles. Estas impurezas son producidas por impurezas de enlaces múltiples-H durante la fotocloración, ya que los compuestos que contienen múltiples enlaces C-H solo pueden foto-oxidarse parcialmente, dejando compuestos con enlaces C-C. Al mismo tiempo, también se eliminan las impurezas que contienen hierro-(incluido el hierro soluble y el hierro volátil).
Sistemas de recuperación y enfriamiento
Los enfriadores (5 grados) están ubicados en la parte superior de la columna de destilación y del depurador para recuperar la materia prima de SiCl y mejorar la tasa de recuperación. El sistema alcanza una tasa de recuperación de SiCl del 99 %, mientras que se requiere una tasa de recuperación de GeCl del 99,99 %. Este último es caro y corrosivo, lo que lo hace inadecuado para su descarga. El SiCl descargado de la columna de destilación II se enfría mediante un intercambiador de calor y luego se almacena para su uso posterior.
Especificaciones de pureza finales
Se utiliza un espectrómetro de infrarrojos para determinar la pureza del SiCl. El contenido de impurezas en SiCl purificado por este sistema es el siguiente:
Impurezas del grupo C-H<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Impurezas del grupo OH<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Impurezas de hierro<20 ppb, optimally up to 2 ppb
